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由此可见，PFCs在动物源性食品中，尤其是肝脏、肾脏、肌肉中是普遍存在的，这与文献报道基本一致。

叶金花等从预知子中测定了铁、铜、钙、锌、锰5种金属元素，其中钙含量最高(3547.9gg-1)，铁的含量也较高(186.4gg-1)。所测17种氨基酸总量为818.5 mg/100 g，其中含有7种人体必需氨基酸为298.4 mg/100 g，占氨基酸总量的36.4%。

王家明等从预知子中提取分离了6个皂苷成分(1个去甲齐墩果酸皂苷和5个常春藤皂苷)。从白木通的种子中提取分离得到saponin B、C、D、E、F、G、yuzhiziosideⅣ。1化学成分目前研究者多采用正相硅胶、反相C18、Sephadex LH-20等色谱柱结合紫外、红外、核磁、质谱等波谱学数据对预知子的化学成分进行研究，结果表明预知子主要成分为萜类及其皂苷，其苷元母核主要为常春藤皂苷元，其次为阿江榄仁酸皂苷元、去甲阿江榄仁酸皂苷元、丝石竹皂苷元、齐墩果酸皂苷元、去甲齐墩果酸皂苷元等，连接的糖主要为葡萄糖、鼠李糖、木糖、阿拉伯糖等。结果显示预知子不同部位中常春藤皂苷元的含量存在差异。蒋丹从预知子中提取分离了22种三萜皂苷，其中包括3个新化合物，10个皂苷为从此属植物内首次分离得到，这些皂苷的母核为齐墩果酸皂苷元、常春藤皂苷元和丝石竹皂苷元。

预知子又名八月札、八月楂、木通子、压惊子、八月瓜、八月炸、羊开口、八月果、冷饭包、腊瓜。何仰清等从预知子里分离了1-monostearin、2-monoolein、1-monoolein、棕榈酸、1-acetyl-3-olein、1-acetyl-3-linoleoyin、-谷甾醇、-胡萝卜苷共8个非皂苷类成分。图4结果表明，在0.05％～0.3％范同内，9种PFCAs的回收率基本是逐渐增加趋势，4种势，0.1％、0.2％、0.3％盐酸-乙腈的回收率均在合理范围内，分别为76.3％～114.6％、95.3％～119.4％、85.8％～118.9％。

综合考虑，选择100mgPSA为最佳用量。2.2.2.2PSA优化PSA是一种弱阴离子交换剂，可以吸附碳水化合物、有机酸、少量色素等极性干扰物质。2.1.2质谱条件选择PFCs化学结构中具有羧基或磺酸基，因此采用负离子模式检测。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。

鉴于乙腈是常用的动物源性食品有机提取溶剂，而且PFCs是酸性化合物，在酸性环境下呈非解离状态，有利于进入有机相，所以本实验选择盐酸-乙腈作为提取溶剂。但净化后的溶液有色素残留，会污染色涪柱及检测仪器，需要进一步去除色素。

但含脂量较高的样品进行蛋白沉淀时，易将样品中的脂肪和水溶性杂质也提取出来，造成提取液混浊，可能对LC-MS/MS分析产生基质干扰，因此对提取液要进一步净化。2.2前处理优化针对动物源性食品(肝脏、肾脏、肌肉)基质复杂、含有大量蛋白质及内源性物质等特点，本研究采用改良的QuEChERS样品前处理方法，酸化乙腈提取，C18、PSA和GCB混合吸附剂分散固相蒂取净化，减少基质巾杂质干扰、提高回收率。在空白基质中添加日标化合物，在上述检测条件下，谱图无干扰杂峰，13种PFCs响应好。由图6可以得知随着PSA用量的增加，PFCAs回收率呈先上升后下降趋势，并在100、120mg时回收率达到合理最大值。

2.2.2.1C18优化C18主要吸附脂肪和酯类等非极性共萃物。本次实验选是PFSAs断裂生成[FSO3]和[SO3]。本次实验选取丰度较高且干扰较少的子离子[M-H-44]-和[SO3]-分别作为PFCAs和PFSAs的定量离子。同时，考察了0.05％、0.1％、0.2％、0.3％网个不同浓度盐酸-乙腈对动物源性食品中13种PFCs的提取同收率。

2.2.1提取溶剂优化已报道的文献中采用乙腈、盐酸-乙腈作为提取溶剂提取动物源性食品的肌肉和肝脏基质中的PFCs。但净化后的溶液有色素残留，需要加入GCB去除。

在空白样品中添加日标物，做2g/kg添加浓度3个平行，在80mgC18净化基础上，同时加入80～140mgPSA观察PFCs的叫收率变化情况。由80mg增加到100mg，大多数PFCAs回收率基本保持不变，4种PFSAs和PFHpA、PFDA回收率有所下降，但13种PFCs回收率仍处于85.5％～118.0％的合理范围(见图5)。

本实验采用流动注射进样方式，分别对5g/mL标准溶液进行m/z200-1000ESI一级全扫捕，南实验结果发现，PFCs主要以电离后失去羟基上氢原子[M-H]-最强，确定其为准分子离子，并优化喷雾电压、蒸汽温度、离子传输管温度以获得较强的响应值。因此，本实验采用AtlantisT3色谱柱，以2.5mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱。PFSAs生成m/z99和m/z80子离子，推断是PFSAs断裂生成[FSO3]和[SO3]-。PFBA最先流出，PFDoS最后流出同时，考察了0.05％、0.1％、0.2％、0.3％网个不同浓度盐酸-乙腈对动物源性食品中13种PFCs的提取同收率。在空白基质中添加日标化合物，在上述检测条件下，谱图无干扰杂峰，13种PFCs响应好。

在实验过程中，PFCAs生成[M-H-44]-子离子，推断是PFCAs发生中性丢失CO2产生。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：乙腈，乙酸铵，盐酸。

2.2前处理优化针对动物源性食品(肝脏、肾脏、肌肉)基质复杂、含有大量蛋白质及内源性物质等特点，本研究采用改良的QuEChERS样品前处理方法，酸化乙腈提取，C18、PSA和GCB混合吸附剂分散固相蒂取净化，减少基质巾杂质干扰、提高回收率。本次实验选是PFSAs断裂生成[FSO3]和[SO3]。

随碳链的增加，PFCs在C18柱上的保留逐渐增强，同一碳链数全氟磺酸类化合物保留强于全氟羧酸类化合物。通过在空白样品中添加目标物，做2g/kg添加浓度3个平行，比较40～100mg单一吸附剂C18对PFCs回收率的影响，发现随着C18用量由40mg增加到80mg，同收率亦增加，在80mg达到88.4％～116.3％(见图5)。

在提取过程中，0.2％盐酸-乙腈使样品基质中大量蛋白质变性形成沉淀，并通过高速离心去除。由图6可以得知随着PSA用量的增加，PFCAs回收率呈先上升后下降趋势，并在100、120mg时回收率达到合理最大值。2.1.2质谱条件选择PFCs化学结构中具有羧基或磺酸基，因此采用负离子模式检测。动物源性食品中存在蛋白质、碳水化合物、色素、脂肪、甾醇等物质，可以通过采用不同类型吸附剂达到净化效果。

因此，本实验采用AtlantisT3色谱柱，以2.5mmol/L乙酸铵甲醇溶液-2.5mmol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。

上述三个浓度都是适宜的提取浓度，但0.2％盐酸-乙腈的回收率较集中，分布在95％～120％之问，最低回收率95.3％均高于其他两个浓度。但净化后的溶液有色素残留，需要加入GCB去除。

本实验比较了3种吸附剂单一和混合方式对动物源性食品的肝脏、肾脏和肌肉中多种PFCs的净化效果及回收率。图4结果表明，在0.05％～0.3％范同内，9种PFCAs的回收率基本是逐渐增加趋势，4种势，0.1％、0.2％、0.3％盐酸-乙腈的回收率均在合理范围内，分别为76.3％～114.6％、95.3％～119.4％、85.8％～118.9％。

2.2.2.1C18优化C18主要吸附脂肪和酯类等非极性共萃物。2.2.2.2PSA优化PSA是一种弱阴离子交换剂，可以吸附碳水化合物、有机酸、少量色素等极性干扰物质。在空白样品中添加日标物，做2g/kg添加浓度3个平行，在80mgC18净化基础上，同时加入80～140mgPSA观察PFCs的叫收率变化情况。2.2.1提取溶剂优化已报道的文献中采用乙腈、盐酸-乙腈作为提取溶剂提取动物源性食品的肌肉和肝脏基质中的PFCs。

PFBA最先流出，PFDoS最后流出。PFSAs生成m/z99和m/z80子离子，推断是PFSAs断裂生成[FSO3]和[SO3]-。

本实验采用流动注射进样方式，分别对5g/mL标准溶液进行m/z200-1000ESI一级全扫捕，南实验结果发现，PFCs主要以电离后失去羟基上氢原子[M-H]-最强，确定其为准分子离子，并优化喷雾电压、蒸汽温度、离子传输管温度以获得较强的响应值。由80mg增加到100mg，大多数PFCAs回收率基本保持不变，4种PFSAs和PFHpA、PFDA回收率有所下降，但13种PFCs回收率仍处于85.5％～118.0％的合理范围(见图5)。

综合考虑，选择100mgPSA为最佳用量。但净化后的溶液有色素残留，会污染色涪柱及检测仪器，需要进一步去除色素。